1 材料與方法
1290 超高效液相色譜儀(美國(guó) Agilent 公司); Milli-Q 超純水器(美國(guó) Millipore 公司); XS205 電子分析天平(瑞士 梅特勒-托利多公司); 超聲清洗儀(上海科導(dǎo)超聲公司); 3-15 離心機(jī)(德國(guó) Sigma 公司)。苯酚、雙酚 A、對(duì)叔丁基苯酚、對(duì)枯基苯酚、2,4-二 叔丁基苯酚(純度≥99%)、乙腈、甲醇(色譜純, 上海安譜 實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司); 二氯甲烷、丙酮、氫氧化鈉(分析 純, 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。為評(píng)估每種方法的回收率, 對(duì)于每種提取方法, 均在 稱(chēng)量后的樣品中加入 20 mg/kg 的混標(biāo)溶液再進(jìn)行提取。取 5.0 cm×5.0 cm 的水桶樣, 分別加入 200 mL H2O。 封口后, 分別于 20 和 40 ℃恒溫箱中放置 40 d, 進(jìn)行遷移。 遷移結(jié)束后取 1 mL 遷移試液供高效液相色譜測(cè)定。
2 結(jié)果與分析
每個(gè)樣品均做 2 次平行。對(duì) 于超聲提取法, 本研究對(duì)比了 3 種提取溶劑(甲醇、丙酮和 乙腈)的回收率和提取效率。3 種提取溶劑的回收率范圍為 91%~105%, 提取效率順序?yàn)榧状?lt;乙腈<丙酮。溶解-萃取 法只能提取 phenol、BPA 和 4-TBP。以二氯甲烷為溶解劑, 乙腈為沉淀劑的溶解-沉淀法回收率范圍為 98%~102%, 提 取效率較前 2 種方法高。因此, 本文采取溶解沉淀法對(duì) PC 水桶中的酚類(lèi)物質(zhì)殘留量進(jìn)行提取。利用超高效液相色譜-熒光法對(duì) 30 批 PC 水桶 中酚類(lèi)物質(zhì)的殘留量和遷移量進(jìn)行檢測(cè), 并對(duì)遷移風(fēng)險(xiǎn)進(jìn) 行評(píng)估。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明, 苯酚、雙酚 A、對(duì)叔丁基苯酚、 對(duì)枯基苯酚和 2,4-二叔丁基苯酚殘留量的檢出率都超過(guò) 43%, 其中雙酚 A 和 2,4-二叔丁基苯酚的殘留量檢出率高 達(dá) 93%。
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