激光粒度法是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生衍射或散射這一物 理現(xiàn)象測(cè)試粉末粒徑分布的一種新型測(cè)試方法,方法主要依 據(jù) Furanhofer 衍射和 Mie 散射理論,測(cè)試過程不受溫度變化、介 質(zhì)黏度、試樣密度及表面狀態(tài)等諸多因素的影響。激光粒度分析儀(HORIBA,LA-950V2 型)、超聲波清洗儀 (上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司, SK250H)、玻璃燒杯 ( 申玻, 250 mL)。超聲時(shí)長(zhǎng)為 10 min 的樣品測(cè)試結(jié)果基本 一致。 通過試驗(yàn)分析,造成這種現(xiàn)象的原因可能是充分?jǐn)嚢? 后,破壞了超聲對(duì)樣品的分散作用,發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,改變了粒徑 直徑,導(dǎo)致 D50、D90 數(shù)值偏高。
超聲時(shí)長(zhǎng)不夠,針對(duì)不同的測(cè)試樣, 超聲分散時(shí)應(yīng)通過多次實(shí)驗(yàn)將超聲時(shí)間定在合理范圍內(nèi),特別 是對(duì)于團(tuán)聚性較強(qiáng)的測(cè)試物質(zhì),可以適當(dāng)延長(zhǎng)超聲時(shí)間,建議 超聲時(shí)間控制在 30 min 以上。超聲后樣品再次攪拌,超聲后的樣品經(jīng)攪拌后,出現(xiàn)嚴(yán) 重的團(tuán)聚現(xiàn)象,建議制備好的樣品應(yīng)及時(shí)完成測(cè)試。 不要等待 測(cè)試時(shí)放置一段時(shí)間后,通過再次攪拌使其均勻的方法,這樣 做會(huì)影響顆粒在液體中的分布平衡,造成顆粒再次團(tuán)聚,使測(cè) 試結(jié)果偏差大。測(cè)試樣品的均勻性也是影響測(cè)試結(jié)果的重要方面,為 減少測(cè)試誤差,對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行必要的處理十分重要。 因此, 樣品制備一定要細(xì)致認(rèn)真,建議采用多次四分法,科學(xué)的制樣 方法可以有效消除樣品不均勻給測(cè)試結(jié)果帶來的影響。