材料與方法

乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷：色譜純，美國(guó)Ｆｉｓｈ－ ｅｒ；甲酸：色 譜 純，德 國(guó) ＣＮＷ；無(wú) 水 硫 酸 鈉、２５％ 氨 水、正 丁 醇：分 析 純，廣 州 化 學(xué) 試 劑 廠；硅 膠 小 柱： ２ｇ，６ｍＬ，德國(guó) ＣＮＷ，使用前先用６ｍＬ酸化二氯甲 烷活化；超純水：實(shí)驗(yàn)室自制。 液相 色 譜－串 聯(lián) 質(zhì) 譜 儀：Ｕｌｔｉｍａｔｅ３０００－ＴＳＱ Ｑｕａｎｔｉｖａ，美國(guó) ＴｈｅｒｍｏｆｉｓｈｅｒＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ公司；渦旋 混合儀：ＭｉｎｉｓｈａｋｅｒＭＳ３ｄｉｇｉｔａｌ，德國(guó)ＩＫＡ 公司；超 聲波清洗儀：ＳＫ８２００Ｈ，上海科導(dǎo)超聲儀器公司；氮 吹濃縮儀器：ＥＦＡＡ－ＤＣ２４－ＲＴ，上海安譜公司；離心 機(jī)：Ｍｉｎｉ Ｓｐｉｎ，德 國(guó) Ｅｐｐｅｎｄｏｒｆ 公 司；天 平： ＣＰＡ２２５Ｄ 和 ＢＳＡ２２４Ｓ，瑞 士 Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公 司；超 純 水儀：Ｍｉｌｌ－Ｑ，美國(guó) Ｍｅｒｃｋｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司。

結(jié)果與討論

由于姜酚和姜烯酚在二氯甲烷中有較好的溶 解性，方法采用添加少量甲酸和甲醇的二氯甲烷提 取，可以增加 二 氯 甲 烷 的 萃 取 效 率，并 用 硫 酸 鈉 脫 水，經(jīng)過(guò)離心處理后，可去除基質(zhì)中的水、親水性物 質(zhì)和部分表面活性劑。 由于表面活性劑具有極性基團(tuán)，實(shí)驗(yàn)采用硅膠小 柱吸附表面活性劑，并考察了丙酮、二氯甲烷＋丙酮 ＝９＋１，二氯甲烷３種洗脫溶劑（洗脫體積為６ｍＬ）的 凈化效果。結(jié)果表明采用丙酮為洗脫溶劑，經(jīng)凈化后 的樣品仍然有較強(qiáng)的基質(zhì)效應(yīng)，未能實(shí)現(xiàn)凈化效果。 采用二氯甲烷作為洗脫液，姜酚和姜烯酚未能洗脫。 采用二氯甲烷＋丙酮＝９＋１可以將樣品中的大部分 基質(zhì)效應(yīng)去除，各化合物回收率接近１００％。實(shí)驗(yàn)最 終采用二氯甲烷＋丙酮＝９＋１作為洗脫溶劑。

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