材料與方法

氣相色譜儀（GC-7820A，配備氫火焰離子化檢測(cè) 器）：美國(guó) Agilent 公司；超聲波清洗器（SK5200LHC）： 上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司；高速冷凍離心機(jī)（KDC160HR）：安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司。 正己烷（色譜純）：天津市科密歐化學(xué)試劑有限公 司；硅膠（0.063 mm～0.200 mm）：上海麥克林生化科技 有限公司；C7～C40 正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、環(huán)己基環(huán)己 烷 （cyclohexylcychlohexane，Cycy，用作內(nèi)標(biāo)）：美國(guó) Sigma-Aldrich 公司；AgNO（3 分析純）：上海精細(xì)化工材 料研究所；巧克力：市購。

結(jié)果與分析

隨提取時(shí)間增加，礦物油提取量增 加，但當(dāng)超過 25 min 后，提取量略有減少。主要因?yàn)樘? 取時(shí)間越長(zhǎng)，越有利于巧克力中礦物油擴(kuò)散至提取液 中，達(dá)到平衡后繼續(xù)增加提取時(shí)間將會(huì)增加體系的不 穩(wěn)定性，導(dǎo)致提取量降低。考慮到實(shí)際應(yīng)用，在后續(xù) 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)中選提取時(shí)間為 20 min~30 min。在料液比在 1 ∶ 1（g/mL）~1 ∶ 3（g/mL） 范圍，礦物油提取量逐步增加，當(dāng)溶劑體積超過 3 倍 時(shí)，提取量略有下降。由于溶劑添加量太少，提取物溶 出困難，導(dǎo)致提取量不高；當(dāng)溶劑添加量過多時(shí)，超聲 空化作用減小；另外溶劑體積過大，造成資源浪費(fèi)，且 后續(xù)氮吹濃縮時(shí)間變長(zhǎng)，導(dǎo)致礦物油損失。由此可 見，應(yīng)將 1 ∶ 2（g/mL）~1 ∶ 4（g/mL）作為理想的料液比 范圍進(jìn)行后續(xù)響應(yīng)面優(yōu)化。未檢測(cè)出相關(guān)譜圖，以 GC 譜圖中 C9~C40 正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)工作液的峰面積 （y）與相應(yīng)濃度（x）繪制曲線，所得相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線的相 關(guān)系數(shù)均趨近于 1，說明 C9~C40 正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)工作 液在 0.32 mg/L～200 mg/L 濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

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